项目名称:多糖修饰的磷酸甘油基团
实验步骤:
1、样品前处理(酸解):
取400μL 样品A使用离心浓缩仪冻干样品;加入200μL 48%(v/v)HF,50℃恒温反应2h,在40℃下,氮气吹干;加入1mL 2M TFA溶解样品,转移至玻璃管中,120℃恒温反应4h;使用离心浓缩仪干燥样品,加入400μL去离子水,使用0.22μm滤膜过滤样品,稀释10倍,转移至自动进样瓶中,标记为A;
2、回收率
操作同上至使用离心浓缩仪干燥样品,然后分别加入不同体积水解好的磷酸甘油,加入去离子水,定容至400μL,使用0.22μm滤膜过滤样品,稀释10倍,转移至自动进样瓶中
3、标准曲线:
配置母液,使用超纯水逐级稀释成20ppm、10ppm、5ppm、2ppm、1ppm、0.5ppm、0.2ppm等,分别进样分析,获得浓度-峰高线性关系;
4、液相及方法:Dionex ICS-5000离子色谱仪;
进样体积:25μL;
柱温:30℃;
流动相:Na2CO3-NaHCO3梯度洗脱。
部分实验结果展示
样品测定离子色谱图